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实验室仪器开机注意事项
发布时间:2019-10-29   点击次数:270次

不同仪器不同办法

液相色谱仪

开机顺序: 

1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。

2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。 

3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。

4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源

5.打开电脑,开启色谱工作站 

6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min) 

7.打开氘灯,等待系统基线走稳 

8.开始进样检测

常见故障:

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

  开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。检测器:

  FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。

 

注意事项:

  气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的损坏。

质谱仪

开机前准备事项:

  检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 

  查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 

  气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 

  检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;

  开启动力电源,电压稳定,正常;

  确保室内温度在18~25度。

开机顺序: 

   以质谱联用仪为例:

  1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;

  2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。

  3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;

  4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;

 

使用注意事项:

  质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。早更换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。

提醒: 

  样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

问题:

  质谱开机时,泵转速只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:system vented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?

 

网友支招:

  经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:

  1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。

  2、色谱柱两头是否安装到位。

  3、放空阀有没有拧紧。

  4、MS密封圈是否干净或是有损坏。

  5、泵油是否太少或太多了。

  6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。

  7、钢瓶接口位置大漏气。

  8、以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。

       以上信息由上海奋恒科学仪器有限公司 整理,发布。

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