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如何使用、选购旋转蒸发仪
发布时间:2019-11-15   点击次数:252次

实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。

基本结构及原理

      蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50160/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。

旋转蒸发仪的发展历程

1羊毛冷凝器

古希腊船员注意到船帆上的雾气冷凝液滴,水手们将羊毛放到加热的罐子上方获得了淡水,被后世称为羊毛冷凝器。

2亚里士多德的研究

公元前350年古希腊时代,亚里士多德研究了蒸馏及冷凝原理,发现了自然界重要的水的循环规律,通过蒸馏,先使水变成蒸汽继而使之变成液体状,可使海水变成可饮用的水

3炼金术士的研究

公元2世纪,炼金术士们研制了铜质蒸馏装置——“蒸馏锅

4真空蒸馏的出现

17世纪,爱尔兰物理学家Robert Boyle进行了具有革命意义的真空蒸馏,证明了压力与沸点之间的关系,蒸馏速度得到了极大提升。

5旋转起来的蒸馏瓶和商品化的旋转蒸发仪

上世纪50年代,科学家C.C.DraigM.E.Volk分别提出了旋转烧瓶的概念,以使样品实现更好的混合和更大面积的受热。同时期诞生了比较早的商品化的旋转蒸发仪。

6智能化旋蒸的时代

时间推进到21世纪,人工智能的浪潮席卷全球。实验室的自动化进程不断推进,智能化的旋蒸成为现代实验室的标配。

旋转蒸发仪的保养知识

  • 1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
  • 2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
  • 3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
  • 4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。

 

  • 5.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。

 

  • 6.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
  • 7.电气部分切不可进水,严禁受潮。

如何选购旋转蒸发仪

       选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。

1明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L3L5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L10L20L适合于中试;20L50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

2明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

1、蒸馏效率

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。

2、安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅温度25°C

2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为选择条件,蒸馏结束,仪器若能带自动放气功能,以免人工放气太快,引发爆炸。

3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置大化回收蒸馏溶剂。

 

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